Elementanalysator

Vario Macro, Firma elementar

Allgemeines Prinzip

Katalytische Rohrverbrennung (Verbrennungsrohr mit Wolframoxid befüllt) unter Sauerstoffzufuhr und hohen Temperaturen. Die Messkomponenten werden über spezielle Adsoptionssäulen voneinander getrennt. Die Probenmatrix wird durch die hohen Temperaturen (1150 °C) zerstört und durch die katalytische Reaktion mit O2 in die Analysenbestandteile zerlegt.

C + O2 --> CO2

2 H2 + O2 --> 2 H2O

CO2, H2O, N2, SO2 und alle übrigen flüchtigen Gase wie z.B. O2 und Halogene werden aus dem Gasstrom durch Kondensation und Adsorption entfernt oder voneinander getrennt und nach einander am WLD bestimmt. Die Desorptionstemperaturen sind so optimiert, dass bei niedrigen Konzentrationen der zu bestimmenden Elemente eine möglichst hohe Elementkonzentration im Trägergas nach der Desorption entsteht. (Purge and Trap Methode)

Katalyse: Bei Zerfall einer organischen oder anorganischen Probe findet die Veränderung der Reaktionsgeschwindigkeit der chemischen Reaktion ohne Veränderung des thermodynamischen Gleichgewichts statt. Katalysatoren sind Stoffe, die eine Reaktion bei gleichbleibender Temperatur beschleunigen, ohne im Endeffekt selbst an der Reaktion teilzunehmen. Formal betrachtet senken Katalysatoren die Aktivierungsenergie einer chemischen Reaktion.

Adsorption: Moleküle eines Gases bleiben an der Oberfläche eines anderen Stoffes (Adsorbenzien) haften und reichern sich an. Adsorbenzien sind: Aktivkohle, Silicagel, Molekularsiebe (Zeolithe)

Trägergas: Helium, befördert die Bestandteile durch das System, keine Reaktionsbeteiligung (inert).

Messprinzip

Mit Wärmeleitfähigkeitszelle mit Pt oder W-Heizwendeln misst kontinuierlich die Wärmeleitfähigkeit des Trägergases mit der Hitzedrahtmethode.

Der WLD beinhaltet zwei gleiche Zellen in einem thermostatischen Metallblock. Eine Zelle wird ständig vom Trägergas durchströmt, die andere mit den gesuchten Komponenten (Gase) und Trägergas. Die Temperatur der Drähte und damit ihr elektr. Widerstand hängt von der Wärmeleitfähigkeit der Gase ab, die die Zellen durchströmen.

Verändert sich die Zusammensetzung der Gase ändert sich Temperatur und damit der Widerstand in den Drähten der Messzelle. Die Temperatur in der Messzelle, die nur mit He durchströmt wird, ändert sich nicht. Diese Temperaturdifferenz bewirkt einen messbaren Spannungsunterschied. Die Signale sind der Probenkonzentration im Trägergas proportional.

Der WLD ist grundsätzlich für alle Substanzen verwendbar, die ihn nicht durch Korrosion zerstören.